quarta-feira, 21 de novembro de 2007

DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO:

introdução

determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico:

A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto.
A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final.
O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3. O ponto final pode ser determinado de três formas diferente:
· Formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)
· Formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)
· Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex: método de Fajans)
Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações envolvidas são as seguintes:
Ag+ + Cl- AgCl(s)

Ag+ + CrO42- AgCrO4(s)

Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante, tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va).



A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada:
VAg+ = Va - Vb Þ volume gasto na titulação do Cl-
neqCl- = neqAg+ Þ nCl- = nAg+
m Cl-/PM Cl- = MAg+ . V Ag+
% = (m Cl- . 100)/Vsoro
O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador.
Reações:

Ag + Cl AgCl (precipitado Branco)

2 Ag + CrO Ag2CrO4 (precipitado cor vermelho tijolo)
Limitação: PH >6.5< 10.5

PH < 6.5
2 CrO + 2H 2H CrO Cr2 O + H2O

PH > 10.5

2 Ag + 2OH 2AgOH Ag2O + H2O



Objetivo:
O objetivo desta pratica foi determinar a porcentagem(m/v)de cloreto (Cl )em uma amostra de soro fisiológico utilizando o método de Mohr.
Materiais e reagentes:
1 Bureta de 25 mL
1 Suporte para bureta
2 Béquer de 50 ml
3 Erlenmeyer de 250 ml
1 Garrafa lavadeira
Pipetas de 2 ml (pipetas plásticas)
1 Garra
Solução de cromato de potássio 5% m/v
Solução padronizada de nitrato de prata –AgNO3 aproximadamente 0,1mol/L
Solução de soro Fisiológico Carbonato de Cálcio
Procedimento:
Para determinação de cloreto em soro fisiológico utilizou-se soluções já padronizadas de Nitrato de Prata (padronizada,concentração 0,095 mol/l)
Cromato de potássio (5% m/v),alem de água e carbonato de cálcio (CaCO3)
Primeiramente pipetou-se 10 ml de soro fisiológico (0,9% de NaCL)no erlenmeyer.Adicionou-se aproximadamente 50 ml de água,mais 0,2g de carbonato de cálcio.
Depois de ambientar a bureta com o nitrato de prata,adicionou-se o indicador cromato de potássio na solução a ser titulada e ela ficou amarelo bem forte.
Em seguida esta solução foi levada para a titulação com o nitrato de prata,onde foi titulada até a formação de um precipitado vermelho tijolo.
Este procedimento foi realizado 3 vezes e os volumes de AgNO3 gastos nas titulação foram respectivamente 16,3 ml,16,1ml e 16,0 ml
A media dos volumes encontrados foi de 16,13 ml sendo,portando a porcentagem em massa por volume (m/v) de Cl
Presente na amostra de 0,54 % de Cl .
Calculo volume médio
ml
Calculo da Porcentagem (m/v) de Cl .
No P.E N° de mols de Ag = N° de mols de Cl
C x V =
0,095 x 0,01613 =
m Cl = 0,054 g
0,054 10 ml
X 100
10x = 5,4 X = 0,54 g em 100 ml
0,54% de Cl

Resultado e Discussão

Com o objetivo de determinar a porcentagem em massa por volume (m/v),de cloreto (Cl )em soro fisiológico através do método de Mohr,foi encontrado durante a titulação os seguintes valores.
1° titulação foram gastos 16,3 ml de AgNO3
2° titulação foram gastos 16,1 ml de AgNO3
3° titulação foram gastos 16,0 ml de AgNO3
Para encontrar a porcentagem de Cloreto (Cl )na amostra em m/v utilizou-se a media de (16,13 ml) dos volumes encontrados,realizando-se os seguintes cálculos
No P.E N° de mols de Ag = N° de mols de Cl
C x V =
0,095 x 0,01613 =
m Cl = 0,054 g


Como o valor da massa encontrado foi calculado em 10 ml de amostra e o calculo da porcentagem em m/v é calculado em 100 ml utilizou-se uma regra de 3 simples.
0,054 10 ml
X 100

10x = 5,4
X = 0,54 g em 100 ml
0,54% de Cl
Então a porcentagem de Cl
Presente na amostra de soro fisiológico é de 0,54%(m/V)
O que é satisfatório pois isto mostra que a amostra esta dentro dos padrões determinados pelo fabricante no quesito de concentração de cloreto no soro fisiológico.
As reações ocorridas foram:
Ag + Cl AgCl (precipitado Branco)
2 Ag + CrO Ag2CrO4 (precipitado cor vermelho tijolo)
Conclusão

Usando-se o método de Mohr nesta pratica,conclui-se que o objetivo de determinar a porcentagem de Cloreto Cl no soro fisiológico foi atingido,sendo encontrado 0,54% de Cl o que pode se dizer satisfatório pois esta dentro do padrão determinado pelos fabricantes de soro fisiológico.


Referencia:

Química Analítica Qualitativa Vogel, Arthur I.editora MESTRE JOU
Apostila aula pratica
http://www2.ufpi.br/quimica/disciplinas/QAQEI/soro.doc (data de acesso ao site 5 novembro de 2007)

Relatório produzido pelos alunos 2 periodo engenharia ambiental a funcesi Eliza C. de AssisGuilherme Fernandes BritoKátia de LimaLidiane SilvaRuan A. BittencourtReferenciasBasset, J. e outros, Vogel – Análise Inorgânica Quantitativa, Editora Guanabara S. A. Rio deJaneiro, 1981Apostila usada na aula pratica

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